מחקר על תהליך הסינתזה של ביס(פלואורוסולפוניל)אמיד

בסביבה קורוזיבית מאוד, ניטור ספקטרוסקופיה מקוון הופך לשיטת מחקר יעילה.

ליתיום ביס(פלואורוסולפוניל)אמיד (LiFSI) יכול לשמש כתוסף לאלקטרוליטים של סוללות ליתיום-יון, עם יתרונות כמו צפיפות אנרגיה גבוהה, יציבות תרמית ובטיחות.הביקוש העתידי נעשה ברור יותר, מה שהופך אותו לנקודה חמה במחקר חומרים חדשים בתעשיית האנרגיה.

תהליך הסינתזה של LiFSI כרוך בהפלרה.Dichlorosulfonyl amid מגיב עם HF, כאשר ה-Cl במבנה המולקולרי מוחלף ב-F, ומייצר ביס(fluorosulfonyl)amide.במהלך התהליך נוצרים מוצרי ביניים שלא הוחלפו במלואם.תנאי התגובה מחמירים: HF הוא מאכל מאוד ורעיל ביותר;תגובות מתרחשות תחת טמפרטורה ולחץ גבוהים, מה שהופך את התהליך למסוכן ביותר.

נכון לעכשיו, מחקר רב על תגובה זו מתמקד במציאת תנאי התגובה האופטימליים כדי למקסם את תפוקת המוצר.טכניקת הזיהוי הלא מקוונת היחידה הזמינה עבור כל הרכיבים היא ספקטרום תהודה מגנטית גרעינית (NMR).תהליך הזיהוי מורכב ביותר, גוזל זמן ומסוכן.לכל אורך תגובת ההחלפה, הנמשכת מספר שעות, יש לשחרר לחץ וליטול דגימות כל 10-30 דקות.דגימות אלה נבדקות לאחר מכן עם F NMR כדי לקבוע את התוכן של מוצרי ביניים וחומרי גלם.מחזור הפיתוח ארוך, הדגימה מורכבת, ותהליך הדגימה משפיע גם על התגובה, מה שהופך את נתוני הבדיקה ללא ייצוגיים.

עם זאת, טכנולוגיית ניטור מקוון יכולה להתמודד בצורה מושלמת עם המגבלות של ניטור לא מקוון.באופטימיזציה של תהליכים, ניתן להשתמש בספקטרוסקופיה מקוונת כדי לנטר בזמן אמת את הריכוזים באתר של מגיבים, מוצרי ביניים ומוצרים.בדיקת הטבילה מגיעה ישירות מתחת למשטח הנוזל בקומקום התגובה.הגשושית יכולה לעמוד בפני קורוזיה מחומרים כמו HF, חומצה הידרוכלורית וחומצה כלורוסולפונית, ויכולה לסבול עד 200 מעלות צלזיוס ולחץ של 15 MPa.הגרף השמאלי מציג את הניטור המקוון של המגיבים ומוצרי הביניים תחת שבעה פרמטרים של תהליך.לפי פרמטר 7, חומרי הגלם נצרכים הכי מהר, והתגובה מסתיימת הכי מוקדם, מה שהופך אותה למצב התגובה הטוב ביותר.